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以水杨酸为研究对象,采用标准加入法对尿液样本中的水杨酸进行定性和定量分析,该方法可减少基质干扰,避免繁琐的预处理,有效解决和实现了尿样中微量水杨酸的检测。通过实验,使学生学会荧光光谱法的原理和测定方法,重点练习标准加入法和荧光光谱法的高选择性。量瓶,分别测定其荧光强度,并计算其回收率。测定完毕后,关闭RF-5301PC荧光光谱仪(先关灯电源,再关主机电源)。3结果与讨论3.1SA的荧光激发光谱和发射光谱测得的7.64mg/L的SA的荧光激发光谱见图1(图中λ为波长,I为相对荧光强度),测得最大激发波长为310nm;设置EX为310nm,扫描范围380~510nm,得到SA的荧光发射光谱见图2,测得最大发射波长为440nm。图17.64mg/L的SA的荧光激发光谱图2SA的荧光发射光谱3.2荧光光谱分析测得质量浓度为0.18mg/L的SA尿液合成样本的荧光光谱见图3,测得SA的荧光强度大于尿液的荧光强度,说明在尿液合成样本中,荧光光谱法测定SA可以有效地避免其他成分的干扰,检测效果较好。3.3标准加入法测定尿液合成样本中的SA含量以荧光强度为纵坐标,SA质量浓度为横坐标绘制的标准加入法曲线结果见图4。用SA溶液的标准加入法曲线求得Cx1为0.015mg/L,线性较好,说明标准加入法测定SA可以较好地排除尿液样本中其他成分的干扰,
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滚圆机3.4回收率的测定由测定的荧光强度计算得到的回收率见针对上向分层充填采矿法生产作业中存在的问题,将真实物理模拟实验与虚拟数值模拟实验相整合,设计了实验工艺流程和装置,对全尾砂压缩固结充填技术进行实验研究。采用固结强度测试、平面物理模拟、三维数值模拟等方法,对不同载荷条件下充填体的力学特性,以及上向分层充填采矿过程中充填体、矿体、围岩的应力、应变的变化规律进行了实验研究。作试模时,结合矿山实际生产中的工艺参数指标,分别施加10、30、50kN3种载荷,每种载荷按1∶4、1∶6、1∶8的灰砂比各制作3组试块,分别养护3、7、28d。按设计配制充填料,充分搅拌后装填入模具,压力试验机对模具内的充填材料施加压力至目标载荷,拆模后将试块置入养护箱内养护。至养护期龄后需测量试件尺寸,选择相应的强度换算系数,以避免环箍效应的影响。采用压力试验机测量试件发生破坏时的压力值,根据受压面积计算试块单轴抗压强度。加载压缩固结实验设计如图1所示。图1加载压缩固结实验设计3.2平面物理相似模拟实验设计平面物理相似材料模拟模型能够模拟实际生产中的开挖和充填过程,借助监测设备对采充过程中模型的压力及变形进行观测,推断原型上所发生的力学现象及位移变化情况。54实验技术与管结充填实验研究-数控滚圆机滚弧机张家港液压缩管机电动数控缩管机滚圆机
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